本花瓣凍干實(shí)驗(yàn)是凍干機(jī)上進(jìn)行的,此機(jī)的冷阱腔兼作物品預(yù)凍室。冷阱起著制冷和冷凝兩方面的作用。另外,還配有真空、制冷、加熱、控制和監(jiān)控等輔助設(shè)備。全部組成部分緊湊而合理地組裝于一個(gè)機(jī)柜內(nèi),冷阱組裝在機(jī)器的左邊,干燥倉(cāng)在冷阱的上面,干燥倉(cāng)是物料升華脫水的場(chǎng)所,由一個(gè)圓頂玻璃罩構(gòu)成,便于觀察凍干樣品的變化。干燥過(guò)程中所排放的水蒸氣通過(guò)冷阱冷凝排出。監(jiān)控微機(jī)顯示屏裝在右下部。真空泵用于排出干燥倉(cāng)內(nèi)的空氣和其它不可凝氣體,建立升華所要求的真空度。監(jiān)控微機(jī)能夠按設(shè)定值或曲線控制加熱板溫度,可以實(shí)時(shí)顯示冷板溫度、物料溫度、加熱板溫度、真空度等工藝參數(shù),并可存貯打印。
　　
　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程
　　
　　預(yù)處理
　　
　　選擇玫瑰時(shí),選擇植株強(qiáng)壯,花枝上小花開(kāi)放率80%左右的鮮花。花朵形體端莊,花瓣肥厚豐滿(mǎn),花色鮮艷純正,莖桿挺拔堅(jiān)實(shí)。預(yù)凍前將鮮花進(jìn)行護(hù)色處理,把鮮花置于10%酒石酸溶液中浸泡10min,取出吸去多余護(hù)色液,然后再預(yù)凍。
　　
　　預(yù)凍
　　
　　在初期實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,根據(jù)凍干機(jī)的要求:為保證冷凍干燥效果,物料應(yīng)*凍實(shí),預(yù)凍時(shí)間一般要4h左右,起初我們打開(kāi)壓縮機(jī)4h,發(fā)現(xiàn)物料的溫度達(dá)到了-40℃以下,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于玫瑰的共晶點(diǎn)溫度。在以后的實(shí)驗(yàn)中,我們開(kāi)動(dòng)壓縮機(jī),直到玫瑰花的溫度達(dá)到低于共晶點(diǎn)溫度5~10℃之后,再在此溫度下保溫1~2h,使制品*凍牢,然后再轉(zhuǎn)入干燥過(guò)程。預(yù)凍時(shí),預(yù)凍zui后的溫度比共晶點(diǎn)溫度低5~10℃。因此我們要測(cè)量共晶點(diǎn)溫度。測(cè)定共晶點(diǎn)的方法有多種,有電阻檢測(cè)法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法等。我們使用的是電阻檢測(cè)法。
　　
　　電阻檢測(cè)法的原理是:在玫瑰花冷凍過(guò)程中,溫度降至冰點(diǎn),冰結(jié)晶開(kāi)始形成,隨著玫瑰花溫度的繼續(xù)下降,冰晶逐漸增多。當(dāng)玫瑰花的溫度降到某一溫度時(shí),玫瑰花中的水分全部?jī)鼋Y(jié),這時(shí),電阻會(huì)突然增大,幾乎是無(wú)窮大。此時(shí)的溫度就是玫瑰的共晶點(diǎn)溫度。圖2為電阻檢測(cè)法的測(cè)量示意圖。
　　
　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,將兩根銅電極插入玫瑰花瓣中,插入的深度相同,放入冷阱中凍結(jié),凍干機(jī)顯示屏同時(shí)給出溫度。從實(shí)驗(yàn)中我們可以看出,隨著溫度下降,電阻值開(kāi)始逐漸緩慢增大,在-9~-14℃之間電阻值迅速增大,接近無(wú)窮大。因而取玫瑰的共晶點(diǎn)溫度為-9~-14℃。
　　
　　干燥
　　
　　升華干燥階段是整個(gè)真空冷凍干燥過(guò)程中時(shí)間zui長(zhǎng)的階段。升華干燥過(guò)程是一種傳熱、傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的復(fù)雜的過(guò)程。凍干機(jī)為多層隔板式的加熱方式,其傳熱方式以傳導(dǎo)為主。
　　
　　干燥過(guò)程如下:待玫瑰花*凍透后,開(kāi)啟真空泵,將干燥倉(cāng)抽至預(yù)設(shè)真空度。然后開(kāi)啟加熱鍵,物料開(kāi)始干燥,當(dāng)物料干燥結(jié)束后,打開(kāi)放水放氣閥門(mén),然后再關(guān)閉真空泵,壓縮機(jī),取出凍干制品并密封保存。
　　
　　干燥終點(diǎn)的確定有三種方法,即壓力升高法、溫度趨近法和稱(chēng)重法。本實(shí)驗(yàn)采用壓力升高法,即在干燥后期,當(dāng)玫瑰花的溫度達(dá)到我們所要求的溫度(如45℃)以后,如果使真空泵停止工作,干燥室的真空度基本保持不變,此時(shí)可以認(rèn)為干燥結(jié)束。
　　
　　從實(shí)驗(yàn)中我們可以看出玫瑰花升華干燥時(shí)間占總干燥時(shí)間的大部分,這一階段所除去的水分是以冰晶形式存在的。這部分水大多是游離在組織內(nèi)部和吸附在玫瑰表面的機(jī)械結(jié)合水。干燥是從物料外表面開(kāi)始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后留下的空隙便成為升華水蒸汽的逸出通道。而解析干燥除去的是與玫瑰結(jié)合緊密的化學(xué)結(jié)合水,當(dāng)它們達(dá)到一定含量,就為微生物生長(zhǎng)繁殖和某些化學(xué)反應(yīng)提供了條件。因此為了改善產(chǎn)品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,延長(zhǎng)其保質(zhì)期,需除去這些水分。由于這些化學(xué)結(jié)合水吸附能量高,因此這個(gè)階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠高,只要控制在崩解溫度以下即可。